（电子科技大学微电子与固体电子学院）
指导教师： 李元勋
摘要:
以氯化镁和氨水为原料, 进行各种工艺条件的试验寻找最好的制备纳米氢氧化镁的合理条件。
关键词：
纳米氢氧化镁 氯化镁 醋酸丁脂 分散剂
Abstract：
By utilizing MgCl2 and NH3·H2O as raw materials , experiments were conducted to optimizing the technical conditions for the preparation of Nano - magnesium hydroxide.
Key words:
Magnesium hydroxide MgCl2 Dispersant
根据许多科学研究显示，卤素系阻燃剂已经成为日常环境中到处扩散的污染物，且对于环境与人类的威胁日益升高。塑料材料中禁用卤素系阻燃剂的原因是此种阻燃剂无法回收使用，而且在燃烧与加热过程中会释放有害物质，威胁到人类身体的健康、环境。非卤素系阻燃剂已逐渐使用在电子电器产品应用的商业市场。近年来，随着重大火灾次数的增多以及塑料焚烧造成的二次污染等问题的出现，使得有机阻燃剂的应用受到了限制。而无毒、高效、抑烟的无机系列阻燃剂，特别是氢氧化铝和氢氧化镁完全符合当今阻燃剂向环保型发展的大趋势，它们的市场越来越广阔。
当今世界阻燃剂的发展方向是朝着：(1)非卤化。(2)阻燃剂超细化。(3)研究阻燃剂体系的协同作用。国内现在的也正从这方面入手研制新型的阻燃剂，但起步晚与国外仍有不小的差距。
氢氧化镁由于热稳定性好，不挥发，耐高温，是近年主要使用的无卤阻燃剂的主要成分，但是颗粒粒径较大与基体材料的相容性差，且添加量大导致添加后材料性能改变不利于使用，尤其是对力学性能的影响。让我们感到欣慰的是纳米技术使得氢氧化镁的特性得到很大的提升，使得它的表面积很大，改善了它的阻燃性能与力学性能的矛盾。同时与其它阻燃剂的复配可以降低氢氧化镁的用量，提高阻燃和消烟效果，对塑料性能影响减小，本文就从此出发通过试验来寻找制备新型无卤的阻燃剂方法。
1 试验
1.1主要试验药品与仪器：
MgCl2·6H2O分析纯，聚乙二醇(PEG)化学纯，CaCl2分析纯，醋酸丁酯，氨水(质量分数25%)，AgNO3溶液（任意浓度但不能太低），无水乙醇化学纯。
控温加热磁力搅拌器，抽滤装置（最好是真空），干燥箱。
1. 2试验步骤：
在MgCl2 水溶液中加入高分子PEG和醋酸丁酯等作为分散剂。控制分散剂与MgCl2物质的量之比为1:40 , 温度40 ℃～45 ℃下, 充分搅拌反应0.5h～1h , 然后缓慢滴加氨水溶液一段时间后, 快滴加氨水进行沉淀, 沉淀体系在低温下陈化24h。真空抽滤、抽干, 在干燥箱中70 ℃～80 ℃充分干燥。
注：所有的溶液均为乙醇与水1：1体积比混合，每次试验中加入分散剂聚已二醇0.132g,乙酸丁酯2mL。用乙醇与去离子水的混合溶液事先配置好0.5mol/L MgCl2溶液和0.2mol/L的CaCl2 。
1. 3试验方法：
利用正交试验的方法，对制备条件进行安排如下：
因素水平表
| 因素 水平 |
A 氨水(26%)(ml) | B 温度(0C) | C 时间(min) | D CaCl2 (0.2mol/L) ml |
| 1 | 12.7 | 40 | 45 | 117 |
| 2 | 13.7 | 45 | 55 | 137 |
| 3 | 14.7 | 50 | 65 | 167 |
正交试验结果计算表
| 因素试验号 | A | B | C | D | 产量(g) |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.91 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 1.31 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 1.57 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 1.21 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 1.42 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 1.38 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 1.06 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 2.72 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 2.34 |
| K1 | 3.79 | 3.18 | 5.01 | 4.67 | |
| K2 | 4.01 | 5.45 | 4.86 | 3.75 | |
| K3 | 6.12 | 5.29 | 4.05 | 5.5 | |
| k1 | 1.26 | 1.06 | 1.67 | 1.56 | |
| k2 | 1.34 | 1.82 | 1.62 | 1.25 | |
| k3 | 2.04 | 1.76 | 1.35 | 1.83 | |
| R | 0.78 | 0.76 | 0.32 | 0.58 |
2结果与讨论：
通过上述试验，我们发现用乙醇和水作为溶剂，形成氢氧化镁沉淀的胶结程度低，沉降快。主要是由于当溶液中含有乙醇时，一次粒子粒径较大，由于氢氧化镁吸附了乙醇分子使得表面能降低，团聚得到抑制，形成的沉淀为独立的小团聚体, 故沉降快, 过滤容易。由于反应控制在较高的温度下，故氨水应加入过量，才能使得Mg充分反应。而适量的CaCl2则会适当增加产物的量。可能是由于增加了离子强度，加快了镁离子的沉降速度使得沉降平衡有利于产物增加的方向。
3 结论：
由上图可知 A------B------D------C
主———————>次
根据主次顺序最好的条件是A3B2D3C1但由于D是次要因素从效率出发选择C2。故最好的试验条件是A3B2D3C2。也就是氨水过量30％左右，温度450C,加热搅拌55min, MgCl2与CaCl2 质量比是2.56:1的时候能够得到过滤性能好产量高的纳米氢氧化镁沉淀。
参考文献:
[1] 王志强, 吕秉玲, 刘建平, 等. 沉淀法合成高纯超细氢氧化镁的研究[J ] . 无机盐工业, 2001 , 33 (4) : 3－4.
[2] 王正洲,范维澄,等. 含氢氧化镁的硅烷交联阻燃聚乙烯[J ] . 功能高分子学报,200 ,13 (1) :77～80.