（电子科技大学微电子与固体电子学院）
指导教师： 李元勋
摘要:
介绍了脂类改性胺类固化剂的实验原理，工艺路线，合成方法，阐述改性类胺类固化剂的发展方向。合成的大分子量的固化剂，避免了小分子量固化剂的易挥发的缺点，同时降低了反应活性并且增加了柔韧性。
关键词：
己二胺，环氧树脂，固化剂，甲基丙烯酸甲酯。
一、发展现状及前景：
环氧树脂是一类重要的合成热固性胶粘剂，它对大部分的材料都有很好的粘合性能，且固化后具有优良的耐热性，耐化学腐蚀性和耐酸碱性。但必须和固化剂交联后才能体现它的这些性能，所以固化剂是环氧树脂中不可缺少的组成部分。然而常用的固化剂大都具有分子量小，易挥发，对人体伤害大；并且因为活性氢较多，反应剧烈，放热较多，因而反应后收缩力大，容易脆裂。
目前，对新型固化剂的研制主要体现在对低级脂肪胺的改进，且主要有以下几个途径：
1. 用酚醛对胺进行改性；
2．用环氧化合物对多元胺进行改性；
3．用酮类、氰类和多元胺进行合成；
4．用丙稀酸脂类和胺进行加成；
5．芳香胺类近来也受到重视。
二、合成原理：
本反应的实验原理如下：
采用甲基丙烯酸甲酯和己二胺反应：
2H2N-(CH2)6-NH2+CH2=C(CH3)-COOCH3 CH3OOC-CH(CH3)-CH2-HN-(CH2)6-NH-CH2-CH(CH3)-COOCH3
三 反应仪器及药品：
药品： 己二胺（基料）
甲基丙烯酸甲酯
环氧树脂（双酚A型）
仪器： 三口圆底烧瓶
回流冷凝管
磁力搅拌器
恒压式滴液漏斗
温度计
四、工艺条件选择：
a． 温度： 反应温度高于反应物熔点，低于沸点。
温度 80—90度
b． 滴加时间：因为反应是放热的，所以靠滴加速度控制反应速度。
己二胺和甲基丙烯酸酯 均在 60min内滴完
c． 反应时间：
滴加完成后，再反应4-5小时。
五、实验安排如下：
表1 实验方案
| 因素 试验序号 |
A | B | C | D |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 |
表 2 因素——水平表
| 因素 水平 |
A 甲基丙烯酸酯/己二胺(mol) |
B 反应温度 |
C 反应时间 |
D 环氧树酯/己二胺(mol) |
| 1 | 1.8 | 80 | 4h | 1 |
| 2 | 2 | 90 | 6h | 1.2 |
| 3 | 2.2 | 85 | 5h | 0.8 |
六、产品的测试：
配制成不同比例的胶粘剂，在与环氧树脂和己二胺配成的胶粘剂相比较。
优点：该固化剂增加了分子量，降低的挥发性，从而减小了固化剂的毒性；并且固化时降低了反应的放热量，延长了环氧树脂胶粘剂的使用期。
缺点：降低了固化时的反应活性，有可能需要加热才能固化。
七、实验总结与心得体会
经过两周的努力，我们终于做出了自己的产品，从一开始的市场调查到可行性报告的书写，每一步我们都认认真真地在做，最无聊的是实验的反应过程，就是无聊地在那里看着达5 小时之久，然而当我们看到自己做出来的东西是，那点郁闷一点都没了，心中充满了喜悦。可惜的是我们可能是由于第一次做，产品的效果不是很好，虽然远远超过了不用固化剂的，但是于同类产品相比，还是有差距的。但是可贵的是我们了解了具体的过程，掌握了操作时的注意事项，使我们是实验没有发生一次意外。当然后面的毕业设计中我们会更加努力的。
参考文献